吸銨值測定方法
1 標(biāo)準(zhǔn)試劑
1.1氯化銨溶液:1mol / L的;
1.2氯化鉀溶液:1mol/L;
1.3硝酸氨溶液:0.005mol·L;
1.4硝酸銀溶液:5%;
1.5NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/l;
1.6甲醛溶液:38%
1.7酚酞醇溶液:1%;
2 測定儀器
2.1烘干機:美分30cm~美分40cm;
2.2電爐:300W/500W;
2.3燒杯:150mL;
2.4錐形瓶:250毫升~300毫升;
2.5漏斗:10cm~20cm,中速定性濾紙;
2.6滴定管:50毫升,0.1毫升最小刻度;
2.7分析天平:200g,靈敏度0.1mg;
3 測試步驟
3.1取通過80μm方孔篩的天然石材風(fēng)干樣品,放入干燥器中24小時,稱重1g,精確至0.1mg,置于150ml燒杯中,加入100ml1mol/L氯化物溶液。微硅粉廠家從粒度上來說,硅微粉由天然石英加工而成的,粒度比較大,有200目,300目,400目、500目、600目、800目、1000目、1250目、3000目、5000目、10000目等是一種粉狀態(tài)。微硅粉也叫硅灰或稱凝聚硅灰,是鐵合金在冶煉硅鐵和工業(yè)硅(金屬硅)時,礦熱電爐內(nèi)產(chǎn)生出大量揮發(fā)性很強的SiO2和Si氣體,氣體排放后與空氣迅速氧化冷凝沉淀而成。
3.2將燒杯放在電熱板或調(diào)溫電爐上,加熱2小時(經(jīng)常攪拌,加水,燒杯內(nèi)保存至少30ml溶液);
3.3熱時用中速濾紙過濾,燒杯和濾紙沉淀物用沸水和冷卻蒸餾水洗滌,然后用0.005mol/l硝酸銨洗滌至無氯離子(滴兩滴黑色比色板洗脫液,加入一滴硝酸銀溶液,無白色沉淀物,表示無氯離子);
3.4去除濾液瓶,將沉淀物移至普通漏斗中,在約80mL的時間用1mol/L氯化鉀溶液洗滌沉淀物。
3.5洗滌液中加入10ml甲醛溶液,靜置20分鐘。
3.6將2~8滴酚酞指示劑加入到錐形洗滌瓶中,用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至終點紅(半分鐘不褪色),記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。
4、地天然沸石吸收值的計算
A = M×V×100 / m,其中:一個吸入銨值,毫摩爾/ 100克; M-的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,摩爾/ L的摩爾濃度;
V為消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(OML)體積;m為磨碎天然沸石風(fēng)干樣品放入烘干機中24小時的質(zhì)量;
5 測試結(jié)果處理
對同一樣品進(jìn)行兩次試驗,所得試驗結(jié)果之差不大于3%,平均值為試驗結(jié)果。計算的值是小數(shù)點后1位。當(dāng)試驗結(jié)果超過允許范圍時,應(yīng)找出原因,試驗按上述試驗方法進(jìn)行。